原子發射光譜法
原子發射光譜法( Atomic Emission Spectrometry,AES)是根據待測物質的氣態原子被激發時所發射的特征線狀光譜的波長及其強度,來測定物質的元素組成和含量的一種分析技術,又稱為發射光譜分析法。
1. 原子發射光譜的發現
子發射光譜是1860年德國學者基爾霍夫(Kirchhoff G.R.)和本生(Bunsen R.W.)首先發現的,他們利用分光鏡研究鹽和鹽溶液在火焰中加熱時所產生的特征光輻射,從而發現了Rb和Cs兩元素,奠定了光譜定性分析的基礎。從此以后,原子發射光譜就為人們所關注,在發現原子發射光譜以后的許多年中,其發展很緩慢,主要是因為當時對有關物質痕量分析技術的要求并不迫切。20世紀20年代,Gerlach為了解決光源不穩定性問題,提出了內標法,為光譜定量分析提供了可行性。到了20世紀30年代,人們已經注意到了某些濃度很低的物質,對改變金屬、半導體的性質,對生物生理作用,對諸如催化劑及其毒化劑的作用是極為顯著的,而且地質、礦產業的發展,對痕量分析有了迫切的需求,促使AES迅速的發展,成為儀器分析中一種很重要的、應用很廣的方法。到了70年代以后,由于新的激發光如ICP、激光等的應用及新的進樣方式的出現,先進的電子技術的應用,使古老的AES分技術得到復蘇,注入新的活力,使它仍然是儀器分析中的重要分析方法之一。近年來,隨著電荷耦合器件(Charge Coupled Device,CCD)等檢測器件的使用,使多元素同時分析能力大提高。
2. 原子發射光譜的特點
①多元素同時檢出能力:可同時測定一個樣品的多種元素。每一個樣品一經激發后,不同元素都發射特征光譜,這樣可同時測定多種元素。
②分析速度快:試樣多數不需經過化學處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析。若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內同時作幾十個元素的定量測定。
③選擇性好:由于光譜的特征性強,所以對于一些化學性質極相似的元素的分析具有別重要的意義。所以原子發射光譜分析至今仍是元素定性分析的最好方法,可分析元素達70種。
④檢出限低準確度高:一般可達0.1-1μg/g、10^-8-10^-9g。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低至ng/mL數量級。
⑤樣品消耗少:利用幾毫克至幾十毫克的試樣便可完成光譜全分析,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出獨特的優勢。
原子發射光譜的局限性:
①原子發射光譜法一般只用于元素總量的分析,而無法確定物質的空間結構和官能團;
②原子發射光譜法無法進行元素的價態和形杰分析:
③一些常見的非金屬元素如O、S、N等的譜線在遠紫外區,目前一般的光譜儀尚無法檢測;
④基體效應較大,必須采用組成與分析樣品相匹配的參比試樣。
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