原子吸收分光光度計的系統組成
原子吸收分光光度計主要由光源、原子化器、單色器和檢測器系統等四個部分組成。
1.光源
光源的作用是提供待測元素的特征光譜,獲得較高的靈敏度和準確度。光源應滿足如下要求:
①能發射待測元素的共振線;
②輻射光強度大,穩定性好;
③背景低、噪聲小、使用壽命長。
空心陰極燈、無極放電燈、蒸汽放電燈和激光光源燈都能滿足上述要求,其中最常用的是空心陰極燈和無極放電燈。
(1)空心陰極燈
空心陰極燈是一種氣體放電燈結構,它是由一個在鎢棒上鑲有鈦絲或鉭片。的陽極和一個由發射所需特征譜線的金屬或合金制成的空心筒狀陰極組成??招年帢O外面套有陶瓷的屏蔽管,兩電極密封在前面帶有石英(350nm以下)或硬質玻璃(350nm以上)窗口的玻璃管中,管內充滿低壓惰性氣體(氖或氬)。
(2)空心陰極燈工作原理
當兩極施加300~500V電壓時,電子將從空心陰極內壁流向陽極,與充人的惰性氣體碰撞而使之電離,產生正電荷,其在電場作用下,向陰極內壁猛烈轟擊,使陰極表面的金屬原子濺射出來,濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發生撞碰而被激發,于是陰極內輝光中便出現了陰極物質和內充惰性氣體的光譜。為保證光源僅發射頻率范圍很窄的銳線,要求陰極材料具有很高的純度。用不同待測元素作陰極材料,可制成相應空心陰極燈。通常單元素的空心陰極燈只能用于一種元素的測定,若陰極材料使用多種金屬的合金,可制得多元素燈,但只限于兩三種元素??招年帢O燈的輻射強度與燈的工作電流有關。
2.原子化系統
原子化的作用將試樣中離子轉變成基態原子蒸氣,這個過程稱為試樣的原子化。原子化方法主要有火焰法和無火焰法。原子化系統在原子吸收分光光度計中是一個關鍵裝置,它的質量對子吸收光譜分析法的靈敏度和準確度有很大影響,甚至起到決定性的作用,也是分析誤差最大的一個來源。
3.單色器
單色器由色散元件(棱鏡、光柵)、凹凸鏡、入射狹縫、出射狹縫等元件組成。單色器作用是將待測元素的共振線與鄰近線分開。轉動光柵,各種波長的單色光按順序從出射狹縫射出,被檢測系統接收。
4.檢測系統
檢測系統主要由檢測器、放大器、對數變換器、顯示記錄裝置組成。
(1)檢測器
原子吸收光譜的檢測器為可接收190-850nm波長光的光電倍增管,其作用是將單色器分出的光信號轉變成電信號,電信號的變化與樣品濃度呈線性關系。
用光電倍增管時,必須注意不要使用太強的光照射,并盡可能地不要使用太高的增,以保證光電倍增管的良好工作特性,否則會引起光電倍增管的“疲勞”乃至失效。所謂“疲勞”是指光電倍增管剛開始工作時靈敏度下降,過一段時間后趨于穩定,但長時間使用靈敏度又下降的光電轉換不成線性關系的現象。
(2)放大器
將光電倍增管輸出的較弱信號,經電子線路進一步放大后送入顯示器。放大器分交、直流放大器兩種。目前廣(和相敏放大器。
(3)對數變換器
檢測、放大后的透光度(T)信號,經運算放大器轉換成吸光度(A)信號。
(4)顯示記錄裝置
示記錄裝置是用微安表或檢流計直接指示讀數,或用液晶數詐顯示,或用記錄儀記錄。還可用微處理機繪制、校準標準曲線,高速處理大量測定數據。
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