火焰原子化器
火焰子化系統是由火焰熱能提供能量,使被測元素原子化的。它可分為預混合式和全消耗式兩種,前者應用較多。
①預混合式火焰原子化器的結構。其結構分為噴霧和燃燒器。
a.噴霧器。其作用是將試液霧化成細小的霧滴,通常采用氣動同軸型噴霧器,以具有一定壓力的壓縮空氣作為助燃氣進入噴霧器,從試樣毛細管周圍高速噴出,并在前端形成負壓。試液沿毛細管吸人再噴出,被快速通入的助燃氣分散成氣溶膠體,形成約10μm的霧滴。噴霧速度約為1-12mL/min,霧化效率達10%以上。霧滴愈細小,愈易干燥、熔化、氣化,生成基態原子蒸氣就愈多,靈敏度也愈高。為減川、霧滴的粒度,可在試液毛細管噴口前端幾毫米處放置一撞擊球,使霧滴分散成更小的霧滴,以提高霧化效率。
b.霧化室。其作用是使氣溶膠的霧滴更細小、均勻,并與燃氣、助燃氣混合均勻后進行燃燒。霧化室還裝有擾流器,即可使氣液混合均勻,又可使大的霧滴凝聚后從帶有水封的液排出口排出(水封可防止燃氣、空氣逸出)。霧化室的記憶效應要小,廢液排出要快。
c.燃燒器。其作用是使樣品原子化。被霧化的試液進入燃燒器,在燃燒的火焰中蒸發、燥形成固態氣溶膠霧粒,再經熔化、受熱解離成基態原子蒸氣,原子化效率約為10%。為保證大量基態原子的存在,燃燒器火焰的溫度要適當,若火焰溫度過高會引起基態原子的激發或電離,使測試靈敏度降低。
燃燒器應能使火焰燃燒穩定,原子化程度高,吸收光程長、噪聲小、背景低并能耐高、耐腐蝕。燃燒器有單縫式和三縫式兩種,多用不銹鋼做成,常用的是單縫燃燒器。也有三縫燃燒器,它可增加火焰的寬度,便于對光。燃燒器應能旋轉一定的角,高度也能上下調節,以便選擇合適的火焰部位進行測量。
②火焰及其性質:
a.火焰結構。正常燃燒的火焰結構由預熱區、第一反應區、中間薄層區和第二反應區組成。樣品原子化主要在第一反應區和中間薄層區進行,中間薄層區的溫度達到最高點,是原子吸收分析的主要區域(對于易原子化、擾效應小的堿金屬分析,可在第一反應區進行)。
b.火焰的性質。中,一般用乙炔、氫氣、丙烷作燃氣,以空氣、N20、氧氣作助燃氣?;鹧娴慕M成決定了火焰的溫度及氧化還原特性,直接影響化合物的解離和原子化的效率。
c.常用的火焰及其性質。原子吸收光譜分析中常用的火焰有以下兩種:
(a) Air - C2H2火焰。最常用的一種火焰,可測定35種以上的元素,最高溫度可達300℃。Air - C2H2不適于測定高溫難熔的元素和吸收波長小于220nm以下的元素,如:Cr、Mo、Sn和稀土元素的測定。
(b) N20 - C2H2火焰。最高溫度可達2900℃,還原性強,適用于測定高溫難熔的元素,如:B、Be、Ba、。Al、Si、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Mo、W和稀土元素等。測定元素可達70多種。N20 - C2H2火焰燃燒劇烈,發射背景強,噪聲大,必須使用專用燃燒器,不能用Air - C2 H2燃燒器代替。
焰的氧化還原特性取決于火焰中燃氣和助燃氣的比例。它直接影響到被測元素化合物分解和難解離化合物的形成,從而影響原子化效率和自由原子在火焰區中的有效壽命。按照燃氣和助燃氣的比例,可將火焰分為三類:
(a)化學計量火焰。是指燃氣和助燃氣的比例等于燃燒反應的化學計量關系的火焰,又稱中性火焰。這類火焰燃燒完全,溫度高,干擾少,穩定,背景低,適合于多種元素的測定。
(b)富燃火焰。是指燃氣和助燃氣之比大于燃燒反應的化學計量關系的火焰,這類火焰燃燒不完全,有豐富的半分解產物,溫度低于化學計量火焰,具有還原性質,又稱還原火焰,適合丫側疋牧易形成難熔氧化物的元素如Mo、Cr、W、Al、稀土等。缺點是火焰發射和火焰吸收的背景強,干擾較多。
(c)貧燃火焰。是指燃氣和助燃氣之比小于燃燒反應的化學計量關系的火焰,在這類火焰中,大量冷的助燃氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度較低,有較強的氧化性,適用于測定易解離的元素如堿金屬等。
③火焰原子化系統的特點:具有結構簡單、操作簡便、重現性好、火焰穩定、精密度較好、基體效應及記憶效應小,已成為原子化的主要方法,但它的霧化效率低,到達火焰參與原子化的試液僅占10%,大部分的試液由廢液管排掉了,對試液量少或貴重試樣分析就受到限制。另外基態原子在火焰上原子化區停留的時間短,只有10^-3s左右,從而限制了靈敏度的提高。此外火:焰原子化法不能對固體試樣直接測定。
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