FTIR儀試樣的制備
FTIR儀試樣的制備
要得到一張能夠全面反映試樣分子結構信息的紅外光譜圖,除了性能優良的紅外光譜儀為基礎外,制樣技術也是非常關鍵,不同紅外光譜工作者制備的試樣,測試所得的光譜可能會有差別。而且,對固體、液體、氣體等不同狀態樣品的測試,需要借助FTIR儀的不同配件才能進行。
固體樣品的制備方法主要有壓片法、糊狀法、薄膜法等。一般地,購買紫外可見分光光度計等儀器,儀器商均會幫用戶配置與儀器樣品室形狀相適應的壓片機、壓片模具,根據說明書很容易裝配及操作,壓片后制得的錠片置于樣品架上,然后放人樣品室就可進測試。糊狀法是以糊劑為稀釋劑與樣品一起放人瑪瑙研缽中進行研磨,使試樣均勻分散在糊劑中,然后糊在溴化鉀晶片上,再將溴化鉀晶片置于專用晶片夾上,然后放入樣品室進行紅外光譜測定。薄膜法是將樣品制成膜,置于樣品架上或夾在兩片晶片內,然后放人樣品室進行測試。
液體樣品的制備需通過紅外液體池作為載體才能進行。紅外液體池的窗片材料應既能保證紅外光透過,又不會溶于所測液體試樣。目前,液體池的種類很多,可以根據待測樣品性質及儀器樣品架形狀等具體情況,選擇與之匹配的液體池向儀器公司購買,也可以自己加工制作。中紅外區常用的液體池的窗片材料(晶片)及其物理性質(由于紅外光最高可透過波數均可達4000cm^-1,因此高波數端未在表中列出)。
氣體試樣的紅外光譜測試需要專用的氣體池,氣體池分為短光程和長光程兩種,短光程的長度為10~20cm,長光程的是指紅外光路(包括多次反射)超過1m以上的池,超過100m光程的氣體池不能置于儀器樣品室測試,需將紅外光路從儀器中引伸出來。氣體試樣裝入氣體池前,應先將池內其它氣體抽出至真空,然后將氣體試樣裝入氣體池進行測定,其吸收強度可通過調整池內試樣壓力來控制。
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